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地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究 2019-11-06
关键词: 固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱,抗生素,地表水,CNWBOND SAX强阴离子交换 SPE 小柱
摘要: 从固相萃取柱、上样样品pH 值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7 类共49 种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB 串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS) 的多反应监测( MRM) 模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0. 001 ~ 0.5 μg /mL ( 链霉素为0. 01 ~5 μg /mL) 浓度范围内线性关系...
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留 2019-11-06
关键词: 卡巴氧,喹乙醇,脱氧卡巴氧,喹喔啉-2-羧酸,3-甲基喹喔啉-2-羧酸,鸡肉,鸡蛋,高效液相色谱-串联质谱法,CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换 SPE 小柱
摘要: 建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法 组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取; 代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化, 采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱, 经Waters Xbridge C18 色谱柱分离, 以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5...
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分散液液微萃取–气相色谱法测定地表水中三氯苯 2019-11-06
关键词: 分散液液微萃取,气相色谱法,地表水,三氯苯同分异构体,CD-5MS气相毛细管色谱柱
摘要: 采用分散液液微萃取–气相色谱法测定地表水中3种三氯苯同分异构体。实验考察了萃取剂及其用量、分散剂及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,三氯苯3种同分异构体在质量浓度2.00~64.0μg/L范围内线性良好,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),平均加标回收率为94.1%~103.9%。该方法操作简便、快捷,有机试剂用量少,样品富集倍数高。三氯苯3种同分异构体的检出限分别为0.03,0.04,0.03μg/L,测量精密度和准确度能满足分析测度要求...
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超临界萃取山柚油及其Sn-2位脂肪酸的测定 2019-11-06
关键词: 超临界CO_2萃取,山柚油,正交试验,Sn-2脂肪酸,CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱
摘要: 实验以海南山柚为原料,通过单因素正交实验对超临界萃取山柚油的工艺进行优化,以确定最佳的工艺条件,从而为山柚油的萃取以及超临界萃取方法提供理论依据,并采用氨基固相萃取法联用气相色谱测定山柚油中Sn-2位脂肪酸成分和含量。在相关文献以及预实验的基础上,确定了4个单因素,当萃取温度为40 ℃,萃取压力为25 MPa,萃取流量为20 L/min,萃取时间为90min的条件下,萃取率达到最大,为80.05%。与传统的提取方法相比,它具有提取...
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头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除 2019-11-06
关键词: 头孢洛宁,乳房注入剂(干乳期),奶牛,弃奶期,CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱
摘要: 【目的】头孢洛宁为第一代半合成头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好的抗菌活性,临床以每个乳区250mg 用于治疗亚临床感染引起的乳房炎。头孢洛宁通过与敏感菌的青霉素结合蛋白相结合,从而阻断细菌细胞壁的合成,达到抑制细菌生长的目的。笔者开展头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除规律研究,以期为该药的合理使用和乳品安全生产提供指导。【方法】选取20 头进入干乳期的健康奶牛,每个乳区分别注入一...
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辣椒制品中苏丹红Ⅰ快速检测的方法研究 2019-11-06
关键词: 苏丹红Ⅰ,胶体金免疫层析法,辣椒制品,快速检测,食品安全,CNW MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱
摘要: 为建立一种辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测方法,通过直接提取法、固相萃取法和皂化法对辣椒制品中苏丹红Ⅰ进行提取净化,用胶体金免疫层析法对其进行检测,并进行方法学验证。结果显示: 辣椒制品直接提取法在检测时,检测限较高,无法满足检测要求; 固相萃取法适用于辣椒酱和辣椒油的快速检测,检测限为10 μg /kg; 皂化法适用于辣椒粉的快速检测,检测限为10 μg /kg。方法学验证表明: 以辣椒酱、辣椒油和辣椒粉作为空白基质的检测限...
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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素 2019-11-06
关键词: 高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱,基质固相分散萃取,固相萃取,雌激素,奶粉,液态牛奶,CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱
摘要: 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6 种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6 种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0. 1~ 200 mg/L(雌三醇为0. 1~ 20 mg/L)范围内...
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全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留 2019-11-06
关键词: 全自动固相萃取仪,高效液相色谱,灭蝇胺,CNWBOND SCX强阳离子交换 SPE 小柱,CNWBOND Florisil SPE 小柱
摘要: 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。
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液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留 2019-11-06
关键词: 液相色谱-串联质谱法,茶叶,农药残留,固相萃取,CNWBOND GCB/PSA SPE 小柱
摘要: 目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定茶叶中11 种农药残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine, GCB/PSA)净化, 用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11 种农药浓度在0.005~0.20 μg/mL 范围内线性良好, 线性相关系数均大于0.997, 在0.01、0.05 和0.10 mg/kg 的添加水平下, 回收率为66...
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聚酰胺复合纳滤膜去除水中PFOS的研究 2019-11-06
关键词: 纳滤膜,PFOS,截留,海藻酸,CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱
摘要: 利用聚酰胺复合纳滤膜去除水中的PFOS,在0.6MPa操作压力条件下过滤12h,研究PFOS浓度、离子种类、总离子强度以及海藻酸对PFOS 截留效果的影响.结果表明,随着PFOS 浓度增大其截留率也随之升高;溶液总离子强度越大,PFOS 截留率越高,当过滤进行到12h时,溶液总离子强度为150mmol/L 时, PFOS的截留率比溶液总离子强度为10mmol/L时仍高2.1%;溶液中加入1mmol/L Ca2+时PFOS的截留效果优于加入1mmol/L Na+时的效果;并且随着二价离子浓度的增加,...
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